ともよしぶろぐ|大学院生博士ブロガーの主張

大学院生博士ブロガーのともよしです(今年か来年博士号取得予定)。有機合成化学やってます。

【禁忌?】crudeを精製せずにovernightで放置することを推奨してみようと思う

こんにちは。大学院生ブロガーの

crude放置したら死刑! crudeは、本当にその日の内に精製するべきなのでしょうか?


crudeをovernightすると壊れやすい

crude(クルード、粗生成物)を、カラムクロマトグラフィーや再結晶をせずにovernight(オーバーナイト)で放置すると、目的物が損壊する可能性があるため、crudeの放置はしないべきだと言われています。

ぼくの経験上、たしかにcrudeを放置したせいで目的物が壊れたのか、1H-NMRを測定しても汚くなっていた、ということがあります。

収率が下がる
実験の再現性がとれなくなる
実験データとして不適切になる

これらの理由で、やはり、crudeは放置するべきではありません。crudeは、その日の内に精製するのに越したことはありません。


crudeのovernightを恐れる余り、仕込まなくなる

crudeは、よっぽどの理由がない限り、その日の内に精製する。これは科学者としてあるべき姿です。

ただ、クルードをオーバーナイトすることが悪である、という気持ちが先行して、「もう1つ仕込めるはずの反応を仕込まない」という状況になってしまうのも、これはこれで問題です。


curdeのovernightをうまく活用しよう

仕込まなかった反応が、「粗生成物を精製せずに帰ったとしても問題がない」という反応であるならば、「仕込んで分液」だけでもやる。

今日の予定に、「仕込んで分液」という作業くらいなら予定に追加できるぜ、って状況なら、その追加反応もやるべきです。


crudeのovernightで壊れない反応、化合物を見極める力をつけよう

上で考えてきたように、「crudeのovernightが可能かどうか」を見極める力があれば、実験量を多くできるわけです。

というわけで、「crudeを放置しても問題がないかどうか」を見極める力をつけましょう。

とはいえ、4年生にcrudeを放置しても大丈夫かどうかの判断をさせても、分かる人・分かる反応は少ないでしょう。


crudeのovernightで壊れない反応、化合物を見極める力の付け方

crude放置力。最後に、この放置力の身につけ方を置いておきます。

先輩、先生に聞く

とりあえず、先輩、先生に聞きましょう。

「この反応、crudeでovernightしても大丈夫ですか?」

これです。

積極的にcrudeをovernightしてみる

しかし、人に聞くだけでは成長はありません。

何はともあれ、経験が大事です。

再現性よくできる反応、安定して高い収率を叩き出せる反応があったら、積極的にcrudeのovernightをしましょう。
(再現性のない反応でやると、crude放置の有無という点での対照実験ができないので、その場合はやめましょう。科学者は常に、論理的に。実験の基本は対照実験。)

収率が下がったら、その化合物、もしくは反応系はcrude放置に適さないということです。

化合物が不安定なのか、分液で取り切れなかった不純物が損壊の原因なのか、この辺が分からない場合は先輩や先生に聞きましょう。

もしくは、それまでの経験と照らし合わせて、「こういうものは放置しないほうが良いのかな」っていう仮説を立てておきましょう。


今思いつくのは、こんなところですかね。


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